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改革開發以來,色譜基礎研究取得突飛猛進的進步,發表文章數量于2011年就超過美國位居世l界第l一,多孔核殼結構硅膠,但由于各種原因,色譜填料的產業化技術一直未能落地,因此無論是用于工業分離純化還是實驗室分析檢測的高l性能球形二氧化硅色譜填料基本依賴進口。發表的文章數量已于2011年-美國成為 nol1 其實只要走進任何科研院所的實驗室或工業企業,您不難發現用于-分析、食品安全檢測、環境監測、石油化工控制、生命科學研究、實驗室分析檢測等色譜柱90%以上都是依賴國外進口,剩下那10%國產化的色譜柱,里面裝填的-硅膠基球又幾乎都依賴進口。
反相色譜是比較常用的色譜分離模式,占到了全部分析色譜的70%左右。通常只需優化流動相組成就可實現對大多數有機化合物和多肽的分離分析。反相硅膠色譜填料的制備方法比較簡單,主要是通過硅膠表面-與帶不同烷l基鏈或試劑鍵合。其中c4、c8和c18 硅膠鍵合相是使用比較廣泛的反相色譜填料。反相色譜填料的研究是朝著柱效高、重現性好、分析速度快、制備方法簡單、硅-掩蔽完全、選擇性好、ph使用范圍寬、-等目標進行。反相硅膠色譜填料發展主要是兩方面:一方面是制備越來越豐富的鍵合相以滿足hplc 越來越廣的分離選擇性的要求;另外一方面是解決反相色譜填料表面殘留硅-帶來拖尾、ph適用范圍受限、及使用壽命短等問題。反相色譜填料制備的過程中, 由于位阻原因,硅膠表面的硅-不可能全部與試劑反應,殘留的硅-在反相分離過程中會與極性分子形成非特-吸附,硅膠,導致l極性化合物尤其是堿性化合-譜峰變寬,甚至-拖尾,柱效下降等。另外殘留硅-還會影響硅膠色譜填料的耐酸堿性,并-其ph使用范圍,縮短填料使用壽命。因此開發有效封尾(封端)技術以減少或消除殘留硅-從而-反相色譜填料性能是色譜填料研究的重要方向之一。另外在封端過程中引進帶正電荷的功能基團也可以屏蔽硅-對堿性化合物非特異吸附。
合物材料借助鍵合、聚合和交聯等方法以共價或吸附的形式與硅膠表面-相結合, 而實現對硅膠改性的方法。硅膠基質聚合物包覆和聚合物涂敷型填料不僅擴大了使用的ph范圍, 同時表面的聚合物有效地覆蓋了硅膠表面的硅-,單分散球型硅膠, 既避免了強極性和堿性物質的非特異吸附, 也-了填料的分離效能, 很大限度地降低了殘存的硅-的效應, 即使是在中性條件下分析堿性物質, 仍能保持峰型完l美,使其即有硅膠填料高機械強度的特性,又有聚合物填料耐酸堿性優點。無論是引入有機雜化基團或通過聚合物包覆改造硅膠基質,都可以提高硅膠的ph 耐受性,并屏蔽或減少表面硅-以降低堿性化合物的拖尾。為了滿足速度更快、分辨率更高、分離選擇性-液相色譜分離和分析技術的需求,以硅膠為基質的色譜填料的將向單分散,核-殼型、雜化硅膠、窄分布孔結構及-孔結構硅膠等新型材料方向發展。
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